Гравиметрический анализ задачи pdf

Аморфные осадки немедленно фильтруют, так как длительное выдерживание с маточным раствором приводит к необратимому изменению свойств аморфных осадков, вследствие чего они плохо фильтруются. Решение:2Mg®2 MgNH4PO4®Mg2P2O7, то есть n(Mg) = 2n(Mg2P2O7), следовательно с учетом аликвотной части по уравнению (6.3) имеем: и Пример 12.Для анализа смеси химически чистых СаСО3 и SrCО3 была взята навеска 0,7860 г и обработана избытком серной кислоты. Для получения крупнокристаллического осадка необходимо, чтобы скорость образования первичных центров кристаллизации была мала и возникающие зародышевые кристаллы быстро росли. Наиболее плотные фильтры отмечены синим и зеленым цветом, фильтры средней плотности – желтым и белым, наименее плотные – черным и красным.

Расчет результатов анализа без учета влажности анализируемого образца. Затем тигель вместе с анализируемым препаратом снова взвешивают на аналитических весах и по разности определяют точную массу навески, взятой для анализа. Стеклянные мембраны имеют разный размер пор, в зависимости от которого применяются для фильтрования кристаллических и аморфных осадков. Соосаждение и переосаждение. 3. Способы фильтрования и промывания осадков.

Как правило, проводят не менее двух параллельных определений. Высушивание повторяют до получения постоянной массы фильтра с осадком. После этого приступают к фильтрованию через хорошо подогнанный к воронке беззольный фильтр (синяя лента), сливая по палочке на фильтр прозрачную жидкость, не взмучивая осадка. Условия образования и свойства кристаллических и аморфных осадков, созревание («старение») осадков.

Дают раствору с осадком постоять 1 час и проверяют на полноту осаждения, добавляя по стенке стакана 2-3 капли раствора диметилглиоксима. Большое значение гравиметрический метод имеет при анализе промышленных отходов и сточных вод, а также при определении чистоты объектов окружающей среды. Метод основан на осаждении ионов Ва2+, имеющихся в анализируемом растворе, сульфатными ионами; при этом в качестве реагента-осадителя используют раствор серной кислоты. Плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования мелко- и крупнокристаллических осадков.

Вся стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта (см.разд. II.1). В качестве растворителя в гравиметрии чаще всего используют воду или водные растворы кислот; возможно также применение водных растворов щелочей и комплексообразователей. Гравиметрический метод (гравиметрия)применяется при анализе многих веществ, том числе и фармацевтических препаратов, на содержание летучих компонентов, влаги, остаточной золы. Пример 1. . В лекарственном препарате фуросемиде содержится по массе около 11% серы. Приведите примеры. 2. В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу отгонки?

Например, используемый в качестве формы осаждения при определении хлоридов осадок AgCl в воде обладает некоторой растворимостью: Добавление избытка нитрата серебра приводит к сдвигу гетерогенного равновесия в системе AgCl«Ag++ Cl-влево и уменьшает растворимость осадка. Раствор с осадком оставляют на 5 мин., проверяют полноту осаждения и приступают к фильтрованию через фильтр малой плотности (красная лента). Промывание осадка осуществляется горячей водой методом декантации (5-6 раз), а затем на фильтре до отрицательной пробы на хлорид-ион. Далее медленно, по каплям и при перемешивании стеклянной палочкой приливают горячий раствор серной кислоты к горячему анализируемому раствору.

Наименее плотные фильтры применяют для быстрого фильтрования аморфных осадков. Все время необходимо следить за тем, чтобы осадок не проходил. через фильтр; фильтрат должен быть прозрачным. При высушивании состав осадка не меняется, а удаляется только внешняя (гигроскопическая) влага и легко летучие примеси, например, остаток органического растворителя реагента-осадителя.

Настоящие методические указания являются переработанным и дополненным изданием указаний, существующих на кафедре аналитической химии СПХФА (Гравиметрический (весовой) анализ. Реакция протекает по уравнению: Cl-+ Ag+®AgCl¯(белый) KS(АgС1) = 1,8·10-10. Осадок AgCl является формой осаждения и весовой формой. Приведите примеры. 3. В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу выделения? Определению мешает присутствие ионов, дающих малорастворимые соединения с SO42-, например, Sr2+, Ca2+, Рb2+и т.д. Наличие этих ионов в анализируемом растворе требует предварительного их отделения от бария и удаления.

Реакция протекает по уравнению: Ва2+ + SO42-«BaSO4¯(белый) KS(ВаSО4) = 1,1·10-10 Осадок BaSO4 является формой осаждения и формой взвешивания. Затем тигель с полученной обугленной массой прокаливают в муфельной печи при слабом калении (5000С) до постоянной массы (см. раб.1), избегая сплавления золы и её спекания со стенками тигля. Затем осадок отделяют с помощью вакуум-насоса через плотный стеклянный фильтрующий тигель № 3 или № 4, который предварительным высушиванием при 110°С доводят до постоянной массы. Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами.

Причиной укрупнения кристаллов при созревании является стремление системы к уменьшению свободной энергии, то есть к уменьшению поверхности кристаллов. Высокая точность (< 0,1%) и надежность гравиметрического анализа позволяют использовать его также и в качестве арбитражного метода для подтверждения результатов, полученных другими методами анализа, особенно при определении состава впервые синтезированных веществ. Однако, достигнутые за последнее время успехи в синтезе высокоселективных реагентов-осадителей органической природы позволяют снизить трудоемкость анализа и с оптимизмом смотреть на использование гравиметрии в химическом анализе.
Посуда и реактивы: — фарфоровый тигель для прокаливания – 1 шт. — концентрированная серная кислота Выполнение работы:В предварительно прокаленный до постоянной массы и точно взвешенный на аналитических весах фарфоровый тигель помещают около 1 г анализируемого препарата. Имеются контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы студентов. Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта, так как от чистоты ее в значительной степени зависят результаты анализа. Осадок промывают 3-5 раз 1% раствором аммиака, 3-5 раз дистиллированной водой и сушат да постоянной массы в сушильном шкафу при 110°С. Техника выполнения операций фильтрования, промывания, и высушивания, а также оформление результатов анализа аналогичны приведенным в работе 2 при определении хлора.

гравиметрический анализ задачи pdf


Название файла: Хим. анализ почв. Вопросы и ответы.pdf
Размер файла: 222 KB
Количество загрузок: 1959
Количество просмотров: 943
Скачать: Хим. анализ почв. Вопросы и ответы.pdf

Похожие записи: